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ISSN : 1225-0112(Print)
ISSN : 2288-4505(Online)
Applied Chemistry for Engineering Vol.26 No.6 pp.737-742
DOI :

Article : Synthesis and Characterization of Guanidine Dinitramide Crystal

Wooram Kim

Abstract

An environmentally favorable solid oxidizer, guanidine dinitramide (H2C(NH2)NH2N(NO2)2), with high purity and synthesis yield was prepared using guanidine carbonate (NH2C(=NH)NH2·1/2H2CO3). Two different crystalline forms (α-form and β-form) were obtained depending on the solvent used and synthesis process. Despite of the same chemical composition, Raman-IR and TGA-DSC revealed that different structures existed between them. In particular, the thermal analysis showed the exothermic temperature of α-form at 155.7 ℃ while 191.6 ℃ for β-form. The caloric value of α-form was 536.4 J/g which was 2.5 times larger than that of β-form, 1310 J/g. In addition, α-form was steeply decomposed with one-step variation, but β-form followed a two-step thermal decomposition pattern.

구아니딘 디나이트라아마이드 결정의 합성 및 특성 분석

김우람,권윤자

초록

친환경 고체산화제 GDN (guanidine dinitramide, NH2C(NH2)NH2N(NO2)2)을 ADN (ammonium dinitramide, NH4N(NO2)2)과구아니딘 카보네이트(guanidine carbonate, NH2C(=NH)NH2·1/2H2CO3)를 이용하여 부산물을 최소화시킨 고순도, 고수율로 합성하였으며, 이때 결정화 용매와 합성 과정에 따라 α-form과 β-form을 각각 얻었다. 이들의 화학적 조성과함량은 동일하지만, 구조적인 형태가 다르다는 것을 Raman-IR과 TGA-DSC 분석을 통해 관찰하였다. 특히 열특성(TGA-DSC)에 있어서 α-form과 β-form 결정은 매우 큰 차이를 보였다. 흡열온도는 100 ℃ 부근으로 유사한데 비하여, 발열최고온도에서는 α-form은 155.7 ℃이었으며, β-form은 191.6 ℃로 나타났다. 또한 발열량도 α-form은 536.4 J/g이었으나, β-form은 1310 J/g으로 2.5배 가까이 증가하는 형태를 나타냈다. 특히 열분해되는 패턴이 α-form은 1단계분해과정을 거치면서 급격히 질량이 감소하는 반면, β-form은 2단계 분해과정을 보이며 서서히 질량이 감소하는 특성이 관찰되었다.

Figure

Table