In this paper, we have investigated the optimization of I2 recovery process from NH4I solution, which is generated as by-product during the amination reaction of p-diiodobenzene (PDIB) for p-phenylenediamine (PPD) synthesis. The recovered I2 is then recycled as a raw material for PDIB synthesis. We have employed a cation exchange resin to recover I2 from NH4I sample solution, and determined the breakthrough point and exchange capacity from the breakthrough curve. Furthermore, we have suggested optimum conditions of our I2 recovery process by measuring the purity and yield of recovered I2 with respect to the concentrations of NH4I and oxidant (H2O2) solutions, the oxidation time, and the temperature of drying process. Finally, the yield and purity as high as 94.96% and 96.65%, respectively were obtained by reusing the residual solution still containing unrecovered iodide ions.

본 연구에서는 p-diiodobenzene (PDIB)으로부터 p-phenylenediamine (PPD) 합성 후 생성되는 부산물인 NH4I를 PDIB 합 성의 원료로 재활용하기 위하여 I2 회수 공정의 최적화에 관한 연구를 진행하였다. 양이온교환수지를 사용하여 NH4I 시약 용액으로부터 I2 회수에 관한 연구를 진행하였고 양이온교환수지의 파과곡선을 통해 파과점 및 관류교환용량을 조사하였다. 회수되는 요오드의 수율 및 순도 향상을 위해 NH4I의 공급용액 및 산화제(H2O2)의 농도 변화, 상온과 저 온 건조공정 그리고 산화시간에 따른 순도와 수율을 측정하여 NH4I 용액으로부터 요오드를 회수하는 공정의 최적조 건을 확립하였다. 또한 산화공정 후 발생하는 여액을 재사용하는 과정을 도입하여 실험한 결과 수율 94.96%, 순도 96.65%의 I2를 회수할 수 있었다.