ISSN : 1225-0112(Print)
ISSN : 2288-4505(Online)
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The Studies on the Curing Behaviors of Perfluorinated Poly(arylene ether) Bearing Acetylenic End Groups by Dielectrometry
Abstract
Fluorinated ether oligomer with a crosslinkable ethynyl group at the chain end (FPAE-EP) was synthesized by the reaction of 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)diphenol with an excess decafluorobiphenyl, followed by reaction with m-ethynylphenol. The molecular weight (Mn) and polydispersit (Mw/Mn) of FPAE-EP were 7800 and 1.79, respectively. The studies on the curing behaviors of FPAE-EP were performed by such instrumental methods as dielectrometry, differential scanning calorimetry, and FT-IR spectroscopies. The FPAE-EP showed the lowest ionic viscosity around 202 ℃, and then the ionic viscosity was gradually increased up to 271 ℃. This means that the crosslinking reaction of FPAE-EP started at 202 ℃ and the molecular weight was increased by the accelerated thermal crosslinking reaction of the terminal acetylene functions. The loss factor behaviors of FPAE-EP, which is related to the fluidity of matrix, were found to be similar to that of ionic viscosity.
디일렉트로메트리법을 이용한 아세틸렌 말단기를 갖는 과불소 폴리(아릴렌 에테르) 화합물의 경화거동 연구
초록
4,4'-(헥사플로로이소프로필리덴)디페놀과 과량의 데카플로로비페닐과의 반응, 그리고 m-에티닐페놀과의 반응을 통하여 사슬 말단에 가교화가 가능한 에티닐기를 갖는 불소화 에테르 올리고머(FPAE-EP)를 합성하였다. 이 FPAE-EP의 수평균 분자량과 다분산도는 각각 7800과 1.79였다. FPAE-EP의 경화거동을 디일렉트로메트리, 시차주사열분석, 적외선 분광분석과 같은 분석법으로 연구하였다. FPAE-EP는 202 ℃ 부근에서 가장 낮은 이온 점도를 보였으며, 이 온도 이후에서 이온점도가 점차 증가하는 경향을 보이는데, 이것은 이 온도 부근에서 가교화반응이 시작되고, 말다 ㄴ아세틸렌 기의 열가속화반응에 의한 분자량 증가를 의미한다. 경화시 재료의 유동성과 밀접한 관계가 있는 loss factor 거동은 이온점도 거동과 매우 유사하였다.