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ISSN : 1225-0112(Print)
ISSN : 2288-4505(Online)

Applied Chemistry for Engineering Vol.33 No.6 pp.594-599
DOI : https://doi.org/10.14478/ace.2022.1116

Effect of Vanadium Loading Amount on Pt/V/TiO₂ Catalyst on NH₃-SCO Reaction

Min Su Kim, Ki Wang Kim, Sung Chang Hong^*†

Department of Environmental Energy Engineering, Graduate school of Kyonggi University, Suwon-si 16227, Korea
^*Department of Environmental Energy Engineering, Kyonggi University, Suwon-si 16227, Korea

^† Corresponding Author: Kyonggi University Department of Environmental Energy Engineering, Suwon-si 16227, Korea Tel: +82-031-249-9733 e-mail: schong@kgu.ac.kr

Received October 28, 2022 ; Review November 18, 2022 ; Accepted November 19, 2022

Abstract

In the study, NH₃-SCO (selective catalytic oxidation) reaction activity accodrding to vanadium loading amount were compared when preparing Pt/V/TiO₂. Considering both NH₃ conversion rate and N₂ selectivity, V 2 wt% loading of the catalyst showed the best activity. When the correlation between physical/chemical characteristics and reaction activity was confirmed, it was confirmed that the increase in lattice oxygen and (V³⁺ + V⁴⁺) ratios were active factor. In addition, when the SO₂ durability experiment was conducted using the best catalyst, it was confirmed that the influence was insignificant even if the high concentration of SO₂ was injected.

Key Words : Vanadium , NH₃-SCO , N₂ selectivity , SO₂

NH₃-SCO 반응에서 Vanadium 담지함량이 Pt/V/TiO₂ 촉매에 미치는 영향

김 민수, 김 기왕, 홍 성창^*†

경기대학교 일반대학원 환경에너지공학과
^*경기대학교 환경에너지공학과

초록

본 연구에서는 Pt/V/TiO₂ 촉매 제조 시, V 담지 함량에 따른 NH₃-SCO (selective catalytic oxidation) 반응 활성을 비교하 였다. NH₃ 전환율 및 N₂ 선택성을 모두 고려하였을 때, V이 2 wt% 담지된 촉매에서 가장 우수한 성능을 나타내었다. 이에 따라 물리/화학적 특성과 반응활성과의 상관관계를 확인하였을 때, 격자산소종의 증가 및 (V³⁺ + V⁴⁺) 비율의 증가가 활성인자임을 확인하였다. 또한 가장 우수한 촉매를 이용하여 SO₂ 내구성 실험을 진행하였을 때, 고농도의 SO₂가 주입되더라도 영향이 미미함을 확인하였다.

키워드 :

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Funding:

1. 서 론

과거부터 에너지 소비는 산업화 이후 꾸준히 증가되고 있으며, 지 속적인 산업발달과 경제 성장에 따라 더 많은 에너지 소비가 있을 것 으로 예상되고 있다. 화석연료는 주요 에너지 자원으로 지속적으로 사용되어 왔으나, 미세먼지, 온실가스 및 대기오염물질 배출에 대한 큰 문제를 지니고 있다.

암모니아는 주요 5대 대기오염물질 중 하나로써, 악취 물질로 선정 되어 있고, 질소산화물 및 황산화물과 반응하여 질산암모늄 또는 황 산암모늄을 형성하여 초미세먼지를 유발한다. 이러한 암모니아는 반 도체 공정, 요소수 제조 공정에서 발생하고 있으며, 질소산화물 처리 를 위한 선택적 촉매 환원법(SCR; selective catalytic reduction) 공정에 환원제로써 미반응 암모니아가 대기중으로 배출되기도 한다. 최근에 는 2050 탄소중립 목표를 달성하기 위한 에너지원으로 암모니아가 관 심을 받고 있으며, 기존 화석연료 및 LNG 연료에 암모니아를 혼합연 소하거나 암모니아 자체 연소를 통한 방안이 추진되고 있으며, 이때 에도 불완전 연소에 대한 암모니아 배출에 대한 문제가 거론되고 있 기 때문에 이에 대한 처리 방안에 필요한 실정이다.

암모니아를 처리하는 기술로써 과거부터 흡착제가 가장 많이 사용 되고 있지만, 흡착제는 파과점(break through point)에 도달하면 교체 를 해주어야 하고, 고농도 암모니아일 경우 교체주기가 짧아 경제성 에 큰 문제를 보이고 있다. 따라서 암모니아를 제거하는 방법 중 농도 에 영향이 미미하며, 무해한 질소로 전환시킬 수 있는 암모니아 의 선 택적 촉매 산화법(SCO; selective catalytic oxidation)이 주목을 받고 있으며, 반응식은 아래와 같다[1-2].

{4NH}_{3} + {3O}_{2} \to {2N}_{2} + {6H}_{2} O

(1)

{4NH}_{3} + {5O}_{2} \to 4NO + {6H}_{2} O

(2)

{4NH}_{3} + {7O}_{2} \to {4NO}_{2} + {6H}_{2} O

(3)

{2NH}_{3} + {2O}_{2} \to N_{2} O + 3 H_{2} O

(4)

NH₃-SCO 촉매로써 귀금속(noble metal) 계, 전이금속(transition metal) 계 촉매로 구분되어 연구되고 있다. 전이금속계 촉매의 경우Cu, Mn, Fe, Co, Ce 등을 이용하고 있지만, 350 °C 이하에서 NH₃ 전환율이 매 우 저조하며, NH₃ 전환율은 높게 촉매를 제조하여도 N₂로의 선택성 측면에서 활성이 저조한 단점을 지니고 있다[3-5]. 귀금속 계 촉매의 경우, Pt, Pd, Ag, Ru을 TiO₂ 또는 Zeolite에 담지하여 저온에서의 NH₃ 전환율이 높게 나타나고 있다[6-8]. 하지만 무해한 질소로의 선택성이 떨어지는 단점이 있기 때문에 이에 대한 보완이 필요한 실정이다.

따라서 본 연구에서는 NH₃ 전환율뿐만 아니라 N₂로의 선택성 증진 을 위한 방안으로 Pt/TiO₂에 V을 조촉매로 선정하여 담지함량에 따른 반응 활성을 확인하고 활성 인자를 도출하고자 한다. 또한 최적 촉매 를 선정하고 이에 대한 SO₂ 내구성 평가를 통해 공정 적용성을 확인 하고자 한다.

2. 실 험

2.1. 촉매제조방법

본 연구에 사용된 촉매의 금속산화물은 수산화 백금[Pt(OH)₂, SNS Co.]을 활성금속으로 사용하였으며, 조촉매로는 암모늄 메타 바나데 이트(Sigma aldrich Co.), 지지체로는 상용 TiO₂ (G-5, Millennium Co.) 로 제조하였다. 본 연구에서 사용된 촉매의 활성금속은 지지체에 대 한 무게비로 담지를 하였고 이때의 무게 비는 wt%로 나타내었으며 표기는 ‘0.1 wt% Pt’와 같이 표기를 하였다. 촉매를 제조하는 방법으 로는 대표적인 촉매제조 방법인 함침법(wet impregnation method)을 사용하였다.

먼저 지지체로 사용된 TiO₂ 대하여 조촉매의 함량을 무게비(0~3.0 wt%)로 결정한 후 계산한다. 계산된 조촉매의 양은 전구체를 제외한 순수 조촉매의 양만큼을 계산한 후 증류수에 녹인다. V 전구체가 증 류수에 완전히 용해되면 정량된 지지체를 천천히 V 수용액에 혼합한 다. 슬러리 상태의 혼합용액을 1시간 이상 교반한 후 회전식 진공 증 발기(Eyela CO. N-N series)를 이용하여 70 °C에서 65 mmHg의 진공 에 의하여 수분을 증발시킨다. 수분을 증발시킨 시료는 미세기공에 포함된 수분을 완전히 제거하기 위하여 105 °C 건조로에서 24시간 이 상 건조시킨 후 10 °C/min의 승온속도로 tubular furnace에서 400 °C 온도로 상승시킨 다음 4시간 공기분위기에서 소성하여 x wt% V/TiO₂ 를 제조하였다. 제조된 V/TiO₂에 활성금속의 함량을 무게비로 0.1 wt%)로 결정한 후 계산하여 앞선 방법과 동일하고 교반 및 건조를 진 행한다.

최종 건조를 마친 분말을 10 °C/min의 승온속도로 tubular furnace 에서 400 °C 온도로 상승시킨 후 4시간 공기분위기에서 소성한다. 다 시 한번 H₂ 분위기에서 1시간 환원을 하여 최종 촉매인 0.1 wt% Pt/x wt% V/TiO₂를 제조하였다. 이렇게 제조된 촉매는 실험을 수행하기 위하여 40∼50 크기의 mesh를 사용하여 체거름하여 얻었다.

2.2. 실험장치 및 방법

본 연구에 실험장치는 크게 반응기 부분, 가스주입 부분 그리고 반 응가스 분석 부분으로 구성하였다. 반응기에 공급되는 가스의 경우 NH₃, N₂, O₂의 각 bomb로부터 MFC (mass flow controller, MKS Co.) 를 사용하여 유량을 조절하였으며 SO₂ 내구성 실험을 진행할 경우 추 가적으로 SO₂ bomb를 연결하여 진행하였다. 또한, 수분공급은 N₂가 bubbler를 통과하여 수분을 함유한 N₂를 반응기에 주입하였으며 이 때 공급되는 양을 일정하게 조절하기 위하여 이중 jacket 형태의 bubbler 외부에 circulator를 이용하여 40 °C 온도의 물을 순환시켰다. 가 스공급 관은 전체에 걸쳐 stainless steal 관으로 제작하였으며 NH₃의 line slips 또는 수분의 응축을 방지하기 위해서 heating band를 감아 180 °C 온도로 일정하게 유지하였다. 반응기는 연속 흐름형 고정층 반응장치로서 내경 8 mm, 높이 600 mm 인 석영(quartz)관으로 제작 하였으며 촉매층을 고정하기 위해서 quartz wool을 사용하였다. 반응 기 온도의 경우 상부에 장착된 K-type의 thermal couple을 이용하여 PID 온도제어기를 통해 조절하였으며 가스 유입부의 온도를 측정하 기 위하여 촉매층 상부에 thermal couple을 설치하여 촉매층 온도를 측정하였다. 반응물과 생성물의 농도를 측정하기 위하여 NO와 N₂O 는 비분산 적외선 가스분석기(Uras10E, Hartman & Braun Co.)를 사용 하였다. NO₂는 주 반응기 출구부에서 검지관(9L, Gas Tec. Co.)을 이 용하여 측정하였으며 암모니아의 농도는 검지관(3L, 3La, 3M, Gas Tec. Co.)을 사용하였다. 모든 가스는 분석기로 유입되기 전에 수분은 chiller 내의 수분 트랩에서 제거시킨 후 유입하였다. 반응 조건 및 실 험 변수는 Table 1에 나타내었다. 본 연구의 실험에서는 제거 대상인 NH₃의 농도를 10 ppm로 하였으며 H₂O는 6.0%, O₂는 8.0%, 공간속도 (Space velocity; S.V.)는 60,000 h^-1로 하였다. 또한 SO₂ 내구성 실험에 서는 SO₂ 100~200ppm, NH₃ 10 ppm, H₂O 6.0% O₂를 8.0%, S.V.를 60,000 h^-1로 조절하여 실험을 수행하였다. 촉매의 반응활성인 NH₃ 전 환율 및 N₂ 선택도는 다음과 같이 식 1, 식 2에 정의하였다.

N H_{3} c o n v e r s i o n = \frac{[{[N H_{3}]}_{i n} - {[N H_{3}]}_{o u t}]}{{[N H_{3}]}_{i n}} \times 100

(1)

N H_{3} t o N_{2} c o n v e r s i o n (%) = \frac{[{[N H_{3}]}_{i n} - {[N H_{3}]}_{o u t}] - {[N O]}_{o u t}]}{{[[N H_{3}]]}_{i n}} \times 100

(2)

2.3. 촉매 특성 분석

2.3.1. BET (Brunauer-Emmett-Teller)

촉매의 기공 부피 및 비표면적 측정은 Micromeritics Co.의 ASAP 2010C 장비를 사용하였으며, BET (Brunauer-Emmett-Teller)식을 이용 하여 비표면적을 구하였다. 이 때 각각의 시료는 300 °C에서 2 h 동안 진공상태로 가스를 제거하여 분석하였다.

2.3.2. CO-chemisorption

촉매의 금속산화물의 분산도 및 결정의 크기를 분석하기 위하여 2920 autochem (Micromeritics)을 사용하였다. 분말형태의 촉매를 30 mg U 형 반응기에 충진 후 10% H₂/Ar를 50 cc/min의 승온 속도로 승온 후 400 °C에서 90 min 간 유지하며 수분을 포함한 불순물을 제 거하였다. 이후 He을 주입하며 흡착된 H₂를 제거하였다. 다음으로 촉 매의 온도를 40 °C로 하온 한 후 10 vol.% CO/He을 주입 속도 50 cc/min으로 pulse 주입하며 촉매에 흡착된 CO의 양을 역으로 계산하 여 측정하였다.

2.3.3. XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)

XPS 분석은 Thermo사의 Alpha-K를 사용하였으며, excitation source 로서 Al Ka monochromatic (1486.6 eV)를 사용하였다. 촉매를 약 100 °C의 온도에서 25시간 건조하여 포함되어 있는 수분을 완전히 제거한 후 XPS 기기의 진공도를 10^-6 Pa로 유지하기 위하여 표면 sputtering 및 etching을 하지 않고 분석하였다. 시료 내에 존재하는 원소를 wide scanning spectrum으로 분석하여 binding energy와 intensity를 확인하 였다.

3. 결과 및 고찰

3.1. Pt/TiO₂ 촉매의 V 담지 함량에 따른 NH₃-SCO 반응 활성

본 절에서는 0.1 wt% Pt/TiO₂ 촉매에 V을 0.5, 1.0, 2.0, 3.0 wt% 담 지하여 NH₃-SCO 반응 활성을 확인하였으며, 그 결과를 Figure 1에 나 타내었다. NH₃ 전환율을 확인해보면, 0.1 wt% Pt/TiO₂ 촉매는 250~ 350 °C에서 100%의 전환율을 나타내었으며, 온도 감소에 따라 전환 율이 급격하게 감소하여 200 °C에서는 약 34%의 전환율을 나타내었 다. V이 담지될 때, 3 wt% 담지 촉매를 제외하고 모든 촉매에서 전환 율이 증가되었으며, 0.5 wt%가 담지된 촉매에서 220 °C까지 100%의 전환율을 나타내고 200 °C에서 약 83%의 우수한 전환율이 확인되었 다. N₂로의 선택성을 확인해보면, 0.1 wt% Pt/TiO₂ 촉매는 200~350 °C 의 실험 온도 전 구간에서 60% 이하로 저조함을 확인하였다. V이 2.0~3.0 wt% 담지될 경우, 기존 촉매 대비 선택성이 크게 증가됨을 확 인하였다. 특히 V이 2.0 wt% 담지된 촉매는 325~350 °C에서 약 70~80%의 선택성이 확인되었고, 200~300 °C에서 80% 이상의 우수 한 선택성을 나타내었다.

따라서 NH₃ 전환율 및 N₂ 선택성 모두를 고려하였을 때, 0.1 wt% Pt/2.0 wt% V/TiO₂ 촉매가 가장 우수하다고 판단된다.

3.2. V 담지 함량에 따른 물리/화학적 특성 분석과 반응활성과의 상관관계 연구

NH₃-SCO 반응활성 실험을 통해 V 2 wt% 담지 촉매가 가장 우수 한 성능을 나타내었다. 이에 따라 V 담지 함량에 따른 물리/화학적 특 성 분석을 수행하고 반응활성과의 상관관계를 확인하는 연구를 진행 하였다.

먼저, 촉매의 비표면적 확인을 위한 BET 분석 및 active particle diameter, metal dispersion, metallic surface area 확인을 위한 CO-chemisorption 분석을 수행하였으며, 그 결과를 Table 2에 나타내었고 반응 활성과의 상관관계를 Figure 2에 나타내었다. BET 분석 결과를 확인 해보면, V이 담지될 때 비표면적이 61.24 m²/g에서 23.75 m²/g로 크게 감소되었다. 이후 V 담지 함량이 증가됨에 따라 비표면적이 증가됨을 확인하였으며, 가장 우수한 0.1 wt% Pt/2.0 wt%V/TiO₂ 촉매에서 25.36 m²/g로 분석됨을 확인하였다. Chemisorption 분석 결과를 확인 해보면, V 담지량이 증가됨에 따라 active particle diameter, metal dispersion, metallic surface area 값이 증가되었으며, 가장 우수한 0.1 wt% Pt/2.0 wt%V/TiO₂ 촉매에서 각각 136.05 nm, 1.18%, 7.44 m²/g의 수치가 확인되었다.

다음으로 V함량에 따른 촉매의 산화가 변화를 확인하기 위하여 XPS 분석을 수행하였으며, 그 결과를 Table 3에 나타내었고 반응활성 과의 상관관계를 Figure 3에 나타내었다. Pt 산화가를 확인해보면, 0.1 wt% Pt/TiO₂ 촉매는 촉매제조과정에 환원공정에 의해 Pt⁰의 비율이 83.99%로 높은 수치를 나타내었다. V이 담지되는 과정에서 Pt⁰의 비 율이 크게 감소됨을 확인하였으며, V 담지 함량이 2 wt%까지 증가되 면서 Pt⁰의 비율은 점차 감소되었으며, 3 wt%로 증가됨에 따라 다시 Pt⁰ 비율이 증가됨을 확인하였다. V 산화가를 확인해보면, V 담지 함 량이 2 wt%까지 증가되면서 (V³⁺ + V⁴⁺)의 비율은 77.8%까지 증가되 었으며, 3 wt%로 증가됨에 따라 (V³⁺ + V⁴⁺)의 비율이 72.9%까지 감 소되었다. 가장 우수한 0.1 wt% Pt/2.0 wt% V/TiO₂ 촉매에서는 비화 학양론적인 (V³⁺ + V⁴⁺) 비율이 가장 높게 나타남을 확인하였다. 비화 학 양론적인 V⁴⁺나 V³⁺는 V^x+ (x ≤ 4)로 표현될 수 있으며, V^+x (x≤ 4)는 화학 양론적으로 안정화된 V⁺⁵에 비하여 불안정한 상태이며, 이 는 V⁺⁵에 비하여 저온에서 orbital을 벗어난 위치(delocalized orbital)에 존재하게 되고 반응성이 매우 높기 때문에 낮은 활성화 에너지에 의 하여 쉽게 전자의 이동이 가능하다[9-14]. 따라서 조촉매로 담지 된 V 의 산화가는 NH₃-SCO 반응 활성에 영향을 미치는 인자 중 하나라고 판단된다. 마지막으로 O의 산화가를 확인해보면, V 담지 함량이 2 wt%까지 증가되면서 격자산소(O_α) 종의 비율은 36.3%까지 감소되고 화학흡착 산소(O_β) 종의 비율은 48.21%까지 증가되었으며, 3 wt%로 증가됨에 따라 격자산소(O_α) 종의 비율은 38.65%까지 증가되고 화학 흡착 산소(O_β) 종의 비율은 34.67%까지 감소되었다[15-16]. 격자산소 종과 화학흡착 산소 종의 비율로 N₂ 전환율과 비교하였을 때, 화합 흡착 산소 종의 비율이 증가할수록 N₂ 전환율이 증가되었으며, NH₃-SCO 반응 활성에 영향을 주는 인자라고 판단된다.

3.3. V 첨가 유무에 따른 SO₂ 유입 조건에서의 NH₃-SCO 반응 활성

NH₃ 및 H₂O는 SO₂와 반응하여 NH₄HSO₂ (ABS; ammonium bi-sulfate) 를 형성시킨다. ABS의 경우, 부식성이 강하고 열전달을 방해하는 물질로써, 촉매층에 침적되어 촉매 비활성화를 유발하고, 공정 후단 장치부식 문제를 유발시킬 수 있다. 따라서 본 절에서는 0.1 wt% Pt/TiO₂ 촉매와 V 담지 촉매 중 가장 우수한 0.1 wt% Pt/2.0 wt% V/TiO₂ 촉매의 SO₂ 유무에 따른 NH₃-SCO 반응 활성을 확인하였다.

먼저, SO₂ 농도를 0, 100, 200 ppm으로 선정하고 250 °C에서 촉매 의 SO₂ 내구성 실험을 진행하였으며, 그 결과를 Figure 4에 나타내었 다. 실험결과, SO₂ 내구성 실험 결과 SO₂ 농도에 상관없이 NH₃ 전환 율은 100%를 나타내었다. N₂ 선택성을 확인해보면, SO₂ 농도가 100 ppm으로 증가될 때 N₂ 선택성 또한 증가됨을 확인하였으며, 200 ppm 으로 증가될 때는 N₂ 선택성이 다시 감소되었지만, SO₂가 없는 조건 보다 3~5% 높은 선택성을 나타내었다.

다음으로 250 °C에서 SO₂ 200 ppm주입을 통한 내구성 실험이 완 료된 후촉매를 이용하여 200~350 °C까지의 NH₃-SCO 반응 활성 실험 을 진행하였으며, 그 결과를 Figure 5에 나타내었다. 반응 실험은 온도 에 따른 영향을 최소화하기 위하여 200 °C부터 350 °C까지 온도를 상 승시키면 진행하였다. NH₃ 전환율을 확인해보면 225~350 °C까지 전 환율이 모두 100%로 확인되었으며, 200 °C에서는 83%에서 100%로 증가됨을 확인하였다. N₂ 선택성을 확인해보면, SO₂가 없는 조건의 촉매 실험 대비 약 5~10%의 성능 감소를 확인하였다. 따라서 본 연구 에서 V 담지량을 최적화한 0.1 wt% Pt/2.0 wt% V/TiO₂ 촉매의 경우 SO₂의 영향이 미미하다고 판단된다.

4. 결 론

본 연구는 V 담지 함량에 따른 Pt/V/TiO₂ 촉매의 반응 활성을 확인 하고 물리/화학적 특성과 반응 활성 간의 상관관계 여부를 확인하였 으며, 최종적으로 촉매의 SO₂ 내구성 실험을 진행하였으며, 이에 대한 결론은 다음과 같다.

Pt/TiO₂ 촉매에 조촉매인 V 담지에 따라 NH₃-SCO 성능이 증진 됨을 확인하였다. 200~350 °C의 온도 범위에서 NH₃ 전환율뿐만 아니라 N₂ 선택성이 고려하였을 때, V 담지함량이 2 wt%일 때 최적 촉매라고 판단된다.
물리/화학적 특성과 반응활성의 상관관계를 확인하기 위한 분석 을 수행하였으며, XPS 분석을 통해 격자산소종이 많아지고, 비 화학양론적(V³⁺ + V⁴⁺)의 비율이 높아질수록 전자이동이 유리하 여 N₂ 선택성이 우수해짐을 확인하였다.
고농도 SO₂를 동시 유입하는 조건에서 최적 촉매인 0.1 wt% Pt/2.0 wt% V/TiO₂ 촉매의 SO₂ 내구성이 우수함을 확인함에 따라 SO₂ 존재 조건의 공정에 적용가능 할 수 있을 것이라 판단된다.

감 사

This work was conducted under framework of Research and Development Program of the Korea Institute of Energy Research (KIER)(C2-2435).

Figures

Figure 1.NH₃ conversion and N₂ selectivity over 0.1 wt% Pt/x wt% V/TiO₂.

Figure 2.BET and CO-chemisorption analysis of 0.1 wt% Pt/x wt% V/TiO₂ catalysts with different V loading amount.

Figure 3.XPS analysis of 0.1 wt% Pt/x wt% V/TiO₂ catalysts with different V loading amount.

Figure 4.The effect of SO₂ injection over 0.1 wt% Pt/2 wt% V/TiO₂ catalyst on long-run test.

Figure 5.The effect of expose SO₂ over 0.1 wt% Pt/2.0 wt%V/TiO₂ catalyst.

Tables

Table 1.NH₃-SCO Experimental Condition

Table 2.BET and CO-chemisorption Analysis of 0.1 wt%Pt/x wt% V/TiO₂ Catalysts with Different V Loading Amount

Table 3.XPS Analysis of 0.1 wt% Pt/x wt% V/TiO₂ Catalysts with Different V Loading Amount

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