In this study, a solvothermal reaction to prepare nanocrystalline titania was carried out using TiCl4 and mixed solvents of alcohol and water. The effects of the type and the composition of alcohol on the crystal structure and agglomeration of final TiO2 products were investigated. The products were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) as well as scanning electron microscopy (SEM). In the solvothermal reaction using the n-butanol solutions with different volume ratios of n-butanol/water (100/0, 75/25, 50/50, 25/75, 0/100), the extent of agglomeration of obtained rutile TiO2 was found to change with the volume ratio of n-butanol/water, and the n-butanol/water ratio of 75/25 revealed the best result for the preparation of well-dispersed nanocrystalline TiO2 powders. The crystal phase of TiO2 prepared through the solvothermal reaction changed with the type of alcohol in solvent (alcohol/water = 75/25). TiO2 products obtained with the aqueous solutions of methanol, ethanol and isopropanol have an anatase phase, while that with n-butanol has a rutile phase. The results showed that, in the solvothermal reaction using both TiCl4 as a starting material and the alcohol-water mixed solvents without any other additive, the enhancement of dispersion and control of crystal structure of TiO2 products can be feasible by simply varying the composition and type of alcohol in the mixed solvents.

본 연구에서는 TiCl4 출발물질 및 알코올과 물의 혼합용액을 이용한 solvothermal 법을 통하여 나노 크기의 TiO2를 제조하였다. 이 때 혼합용액 중의 알코올의 종류 및 그 조성이 생성되는 TiO2 입자들의 결정상 혹은 응집상태에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 생성물들의 물성은 X-선 회절법과 투과 및 주사전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 1-부탄올/물의 부피 비가 각각 다른 혼합용매(1-부탄올/물; 100/0, 75/25, 50/50, 25/75, 0/100)를 이용한 solvothermal 법에 있어서 얻어진 루틸상의 TiO2 입자들의 응집상태는 1-부탄올/물의 비에 따라 변하였으며, 1-부탄올/물의 75/25 부피 비에서 잘 분산된 TiO2 나노 입자가 얻어졌다. 알코올과 물의 비를 75/25로 고정시킨 혼합 용매를 이용한 solvothermal 법에 있어서 알코올의 종류에 따라 생성되는 TiO2 입자들의 결정상이 변함을 확인하였다. 즉 메탄올, 에탄올 및 이소프로필 알코올의 혼합용액을 사용한 경우에는 아나타제상의 입자가 얻어지며 1-부탄올 혼합용액을 사용하면 루틸상의 TiO2 입자가 생성되었다. 이상의 결과들로부터 출발물질로는 TiCl4를 그리고 반응용매로 알코올과 물의 혼합용액을 이용하며 더 이상의 첨가제를 사용하지 않는 solvothermal 법에 있어서는, 단순히 혼합용액의 조성 또는 알코올의 종류를 변화시킴으로써 생성되는 TiO2 입자들의 분산성 향상 및 결정상 조절이 가능한 것을 확인할 수 있었다.