In order to optimize a suitable laboratory synthetic procedure of trichloronitromethane (TCNM), which is one of toxic chemicals used in the personal protection equipment performance tests, the yield and purity dependent upon the amounts of solvent and catalyst used and the reaction temperatures were investigated by means of FT-IR and MS/GC; a picric acid method with Na2CO3and a nitromethane method with NAOCl were used for the study. In the former method, the yield of 99% pure TCNM increased to 61% with increased solvent and reduced reaction temperature at 26 equivalents of Na2CO3. While in the latter method, the reaction temperature increased the reaction rate, but barely affected the yield. Since the anion, OCT, disrupts the production of chlorine when the pH is less than 7, the pH was required to be kept over 7. In addition, since CCl3NO2can be decomposed by sodium hydroxide, it is necessary to neutralize the system to prevent the reduction in yield. Although the yield, purity and reaction rates upon the above two methods are different, either one is suitable for a laboratory synthesis of TCNM.

개인 방호장비 성능시험용 독성 화학물질인 trichloronitromethane (TCNM)의 최적 합성조건을 찾기 위하여 촉매인 Na2CO3를 이용한 피크린산법과 NaOCl을 이용한 니트로메탄법에서 용매 및 촉매양과 반응온도 변화에 따른 수율과 순도 변화를 FT-IR과 MS/GC로 분석하였다. 피크린산법에 의한 합성에서 Na2CO326당량 하에서 용매량은 증가시키고 온도는 감소함에 따라 순도 99% TCNM수율을 61%로 향상시켰다. 반면에 니트로메탄법에 의한 방법에서 반응온도에 따라 반응속도는 증가되었으나 수율에는 큰 영향을 끼치지 못하였다. 특히, pH<7에서는 OCΓ에 의한 수소의 치환반응이 제한되어 염소의 생성을 방해하므로 pH>7이상의 반응조건이 필요하며, 반응 후 부생되는 NaOH가 CCl3NO2를 분해할 수 있으므로 중화에 의한 수율 감소를 방지하였다. 사용한 두 가지 합성법으로 합성된 TCNM의 수율과 순도, 그리고 반응속도는 서로 다른 양상을 보였지만, 두 가지 방법 모두 실험실적 조건에서 TCNM의 자체 생산 및 수급능력에 적절한 것으로 판단된다