ISSN : 1225-0112(Print)
ISSN : 2288-4505(Online)
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Invited Review Article : Selection of Solvent for Cooling Crystallization in Solution
Abstract
Selection of solvent for the cooling crystallization of a retinol intermediate like C_(15) sulfone was explored. Effects of solubility, solubility parameter, metastable zone width, temperature and heat of mixing on yield and crystal size and crystal shape were investigated for various solvents. The temperature dependence of C_(15) sulfone on solubilities was in the order of methanol ? ethanol ? heptane > hexane ? ethyl acetate ? acetone ? DMF ? toluene ? dichloromethane ? THF, which depended on the difference between solvent parameters of solute and solvent. Solubility and metastable zone width were the highest when solubility parameter of solvent was similar to that of C_(15) sulfone. The wider metastable zone width leaded to the larger crystal size. The higher difference between solvent in cooling crystallization of C_(15) sulfone.
초청총설논문 : 냉각에 의한 용액결정화에서 용매선정
초록
Retinol 중간체인 C_(15) sulfone의 냉각에 의한 용액결정화에서 적합한 용매 선정을 위한 연구가 수행되었다. 결정크기, 형상 및 수율에 미치는 용해도, 용해도 매개변수, 준안정영역의 넓이, 온도의 의존성과 혼합열의 영향이 고려되었다. C_(15) sulfone에 대한 용해도의 온도 의존성은 methanol > ethanol > heptane > hexane > ethyl acetate > acetone > DMF > toluene > dichloromethane > THF 이었으며 용질의 용해도 매개변수 값과 차이가 큰 용매에서 큼을 알 수 있었다. 용해도와 준안정영역은 C_(15) sulfone의 용해도 매개변수 값과 유사한 용매에서 최대였다. 입도는 준안정영역의 넓이가 증가함에 따라 감소하였다. 입자 형상은 C_(15) sulfone의 용해도 매개변수 값과 차이가 큰 용매에서 긴 침상형을 보였다. 냉각결정화에 의한 C_(15) sulfone을 분리정제하기 위해 알맞은 용매는 hexane이었다.