A modified sol-gel process has been developed to prepare microprous silica powders by using tetraethyl orthosilicate as a precursor under acidic conditions. The prepared silica powders showed a narrow proe-size distribution with a maximum pore diameter below 1 nm. In the nitrogen adsorption isotherms, large surface areas and micropore volumes were obtained at calcination temperatures of 200~500℃. The loss of total surface areas and porosities were observed only at temperature above 650℃. In addition, the HK method seemed the most trustworthy to determine the size distributions of micropores.

산성 조건에서 tetraethyl orthosilicate를 전구체로 사용하고 졸-겔 공정으로 미세 다공성 실리카 분말을 제조하였다. 250℃~500℃의 온도 범위에서 상대적으로 넓은 비표면적과 큰 미세공 부피를 가지면서 무정형인 실리카 분말을 얻었다. 질소 및 아르곤 흡착으로 크기가 0.3~0.7nm인 균일한 기공 분포를 확인할 수 있었으며, 1nm 이상의 기공은 발견되지 않았다. 질소 흡착 등온 곡선에 의하면 실리카 분말의 미세 기공은 650℃까지 인정하였으며, 그 이상의 온도에서는 미세공이 붕괴되면서 비표면적과 미세공의 부피가 줄어들었다. 또한, Zeolite A와 Zeolite NaY를 사용한 분석에서 HK법이 micropore를 가지는 입자의 기공 크기 및 분포를 결정하는 데 가장 신뢰할 수 있는 방법임을 확인할 수 있었다.