ISSN : 1225-0112(Print)
ISSN : 2288-4505(Online)
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Research Papers : Tetramethyl orthosilicate ( TMOS ) Synthesis by the Copper - Catalyzed Reaction of the Metallic Silicon with Methanol (I) - Effect of the Manufacturing Condition and the Composition of Contact Mass on TMOS Synthesis -
Abstract
The copper-catalyzed reaction of silicon with methanol was carried out in a mixed bed reactor to obtain tetramethyl orthosilicate (TMOS). In order to determine the kinetics of the reaction per active site on the silicon surface, a flow rate transition technique was employed. A kinetic study showed the reaction was in Linear relationship with the amount of contact mass and independent on the concentration of methanol. This result indicated that the rate-determining step was not the chemical process involving methanol, but the formation of silicon intermediate on the contact mass. On the basis of optimum experimental conditions, the maximum TMOS formation rate per g-silicon is 0.030 (g/min) at 210℃, in which activation energy was 8.5 kcal/mol and reaction rate equation was k = 4.09 ×104exp (-4.73 × 103/T
연구논문 : 구리 촉매하에서 규소와 메탄올의 반응에 의한 Tetramethyl orthosilicate ( TMOS ) 합성 ( 제1보 ) - 접촉물질의 제조방법 및 구성성분이 TMOS 합성에 미치는 영향 -
초록
금속 규소와 구리 촉매가 함유된 접촉물과 메탄올의 반응에 의한 메톡시실란의 합성에서의 TMOS 반응 생성속도를 산출하였다. 활성 자리 수의 변화에 따른 영향을 제거하기 위해서 유속 전이 기술을 사용하여 주입되는 메탄올의 유속을 반응도중 급격히 변화시켰다. 실험 결과 TMOS 생성속도에 영향을 미치는 인자는 반응에 참여하는 메탄올 농도가 아닌 접촉물질의 사용량임을 확인하였으며, 이를 바탕으로 TMOS 생성 메카니즘에서 접촉 물질의 표면에서 중간생성물이 형성되는 반응 단계가 반응 율속단계라고 추정되었다. 최적 공정조건에서 규소 1g당 최대 TMOS 생성속도는 210℃에서 0.030 (g/min)이었으며, 이때의 활성화 에너지는 값은 8.5 kcal/mol, 반응 생성속도 상수의 온도 의존성은 식 k=4.09×104exp (-4.73×103/T)로 나타났다.